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化學(xué)分析法(滴定法)

時(shí)間:2013-04-08 08:37來源:未知 作者:admin 點(diǎn)擊:
用化學(xué)發(fā)分析環(huán)氧基的定量方法有很多研究報(bào)道,但有的試劑含有妨礙定量的官能基團(tuán),對(duì)溶劑的溶解度不同,因此屬于物普遍性的方法。一般最常用的方法是在適當(dāng)?shù)娜軇┲校褂眠^

 用化學(xué)發(fā)分析環(huán)氧基的定量方法有很多研究報(bào)道,但有的試劑含有妨礙定量的官能基團(tuán),對(duì)溶劑的溶解度不同,因此屬于物普遍性的方法。一般最常用的方法是在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,使用過量的鹽酸與環(huán)氧基作用,定量生成氯醇,將過量的鹽酸用堿滴定法定量,氯離子用硝酸銀溶液進(jìn)行電位滴定。常用的溶劑油丙酮、無水醚、吡啶等。

有時(shí)不用鹽酸,而用溴化氫酸、碘化鉀與鹽酸、過氯酸與季銨溴等為鹵化劑,進(jìn)行直接滴定。

此外,也有以鹽酸滴定環(huán)氧基與亞硫酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉的方法,以乙酸滴定環(huán)氧基與硫代硫酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鈉的方法,以過碘酸將環(huán)氧基變?yōu)榭s水甘油醇而滴定過量的過碘酸的方法等,但是其適用范圍有限,不常適用。

下面介紹幾種主要的方法。

鹽酸-丙酮法

    試劑

    a.0.2mol/L鹽酸-丙酮溶液:濃鹽酸1.6mL與精致的丙酮100mL混合配制。

b.0.1mol/L氫氧化鈉甲醇溶液。

c.0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

d.甲酚紅指示劑:0.1g鈉鹽溶于50%乙醇100moL配制而成。

e.中性乙醇:將甲醇紅指示劑1mL加于乙醇100mL中,用0.1mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液中和而成。

滴定方法 精確稱取2~4mg的環(huán)氧樹脂試樣,裝入250mL密閉燒瓶中,用吸量管加0.2mol/L的鹽酸-丙酮溶液25 mL,充分搖勻,使試樣完全溶解,在室溫下放置15min后,加入中性乙醇25mL,然后用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的鹽酸。

甲酚紅指示劑在乙醇-丙酮溶液中,從粉紅色先變成黃色,接著逐漸變?yōu)樽仙珵榈味ńK點(diǎn)。同樣做一次空白試驗(yàn)。

計(jì)算法

EEW=1000W/F(B-S)

 

   W     環(huán)氧樹脂試樣的質(zhì)量,g;

   B      空白試驗(yàn)所需0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)的體積,mL;

   S          試樣滴定所需0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL

   F      氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.1mol/L;

溴化季銨鹽直接定法   稱取0.5~1.0g的環(huán)氧樹脂試樣,溶于10mL氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶劑中,再加入10mL四乙基溴化銨試劑及40.1%的結(jié)晶紫指示劑,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色為終點(diǎn)。

環(huán)氧當(dāng)量按下式計(jì)算:

 EEW=1000W/NS

   W     環(huán)氧樹脂試樣的質(zhì)量,g;

   N     高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)永夜的濃度,mol/L;

   S      滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL。   

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