多乙烯多胺與低分子量環(huán)氧樹脂反應(yīng),并在其中引入聚醚和環(huán)氧樹脂128合成聚醚型水性固化劑。主要原料 聚醚,128;甲苯,多乙烯多胺;單環(huán)氧化合物,冰醋酸。制備:128改性聚醚 將聚醚與128按一定比例加入燒瓶中,通氮?dú)?,微加熱,攪拌使之混合均勻。將催化劑溶于甲苯,置于恒壓滴液漏斗中。緩慢滴加催化劑溶液,維持一段時(shí)間,然后減壓蒸餾脫溶劑,出料即為聚醚合成物。聚醚固化劑的合成 取128改性聚醚、128、多乙烯多胺按一定比例混合,置于四口少燒瓶中,加熱升至一定溫度,保溫一定時(shí)間,制的胺封端的環(huán)氧樹脂-胺絡(luò)合物。再用減壓蒸餾,除去多余的多乙烯多胺,降溫后加入單環(huán)氧化合物,維持溫度一定時(shí)間。最后再加入醋酸溶液,保溫一定時(shí)間,得聚醚型水性固化劑。
主要影響因素:催化劑種類對(duì)合成反應(yīng)的影響 聚醚和環(huán)氧樹脂反應(yīng)的催化劑為陰離子型的路易斯酸等,常用的路易斯酸催化劑有三苯基膦、BF3、SnCl4等。用緩慢滴加方式,以反應(yīng)物溶于水為終點(diǎn),則以BF3作為催化劑時(shí)達(dá)到反應(yīng)也較為平緩,容易控制。因此選取BF3為催化劑最佳。聚醚分子量對(duì)合成反應(yīng)的影響 取3000、2000、15003種不聚醚進(jìn)行考察,發(fā)現(xiàn)只有第三種的產(chǎn)物為單一的聚醚合成物,且分子量為2500~2800,最接近分子設(shè)計(jì)中產(chǎn)物的分子量。反應(yīng)溫度對(duì)合成反應(yīng)的影響 反應(yīng)溫度不同,達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)(反應(yīng)物溶于水)時(shí)所需的催化劑量不同,溫度越低,所需催化劑越少。原因是催化劑在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)緩慢分解,溫度越高,分解越劇烈,最佳的反應(yīng)溫度為60℃。反應(yīng)原料配比的影響 為了獲得較低黏度的產(chǎn)物,要求合成物為ABA結(jié)構(gòu),即環(huán)氧樹脂、聚醚的比例必須不小于2。當(dāng)n(環(huán)氧樹脂):n(聚醚)為2:1時(shí)生成的聚醚合成物含量較高,小于2:1時(shí)得到的聚醚合成物分子鏈有明顯增長(zhǎng),而再增加原料比例,反應(yīng)的收率沒(méi)有明顯影響,因此原料配比宜為2:1。
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