甲苯2,4-二異氰酸酯(TDI),LR,在N2保護(hù)下減壓蒸餾,收集104℃/133Pa的餾分;E-44環(huán)氧樹脂,用4A分子篩干燥1d后使用。合成端氨基聚氨酯(ATPU) 再說室溫20℃和N2氛圍下,邊攪拌邊將計(jì)量的己二醇-二甲亞砜溶液和二丁基二月桂酸錫(DBTDL,用量為己二醇與TDI總量的0.3%~0.5%)滴入含0.05mol甲苯2,4-二異氰酸酯(TDI)的4-甲基-2-戊酮溶液中。在60℃下反應(yīng)12h后冷卻至室溫,并在N2氛圍和攪拌下緩慢滴入用冰水浴冷卻的含0.025mol乙二胺的二甲亞砜溶液中,之后再40℃恒溫反應(yīng)2.5h,并真空脫除過量的乙二胺和全部溶劑即得到ATPU??刂芓DI與己二醇的物質(zhì)的量比大于1,并改變己二醇的量,可得到不同子量的ATPU產(chǎn)物。
主要影響因素:投料比對(duì)端氨基聚氨酯分子量及其吸水率的影響 控制反應(yīng)物中TDI與己二醇的相對(duì)用量及其R([NCO]/[OH])可制備不同分子量的端氨基聚酯(ATPU)。隨R由2.0降低到1.1,分子量(M)逐漸增大,吸水率降低,這說明隨M的增大,其極性降低。當(dāng)M為600時(shí),ATPU吸水率為1.7%,遠(yuǎn)低于其它常用的環(huán)氧樹脂脂肪胺固化體系,但仍有一定的吸水性。端氨基聚氨酯的分子量對(duì)膠黏劑力學(xué)性能的影響 ATPU分子中含有大量的氨基甲酸酯基和柔韌性很好的脂肪鏈,并有反應(yīng)活性很高的脂肪胺基團(tuán),因而用它與環(huán)氧樹脂配成的膠黏劑不僅能常溫固化,而且可望具有耐沖擊,撓曲性好、剝離強(qiáng)度高、附著力大,良好的耐高低溫等性能。隨著M的增大,膠黏劑的剝離強(qiáng)度出現(xiàn)最大值,附著力降低。這是因?yàn)榉肿恿吭龃?,膠黏劑的交聯(lián)密度減少、流動(dòng)性、潤(rùn)濕性變差,從而降低了附著力,而交聯(lián)點(diǎn)間的柔性鏈段邊長(zhǎng)必然改善膠黏劑的柔韌性。當(dāng)M較小時(shí),與環(huán)氧樹脂的物質(zhì)的量比在1.0時(shí)膠黏劑的剝離強(qiáng)度最大。ATPU用量過大或過小,膠黏劑會(huì)由于存在殘留的ATPU或交聯(lián)密度減少而降低力學(xué)強(qiáng)度。但隨著M的增大,固化劑的用量對(duì)膠黏劑玻璃強(qiáng)度的影響變小。
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